燃料級二甲醚生產(chǎn)過程氣相色譜分析方案

燃料級二甲醚生產(chǎn)過程氣相色譜分析方案摘要： 應(yīng)用填充柱氣相色譜法，對燃料級二甲醚產(chǎn)品生產(chǎn)過程進(jìn)行分析，并用外標(biāo)法定量或校正面積歸一法進(jìn)行定量。

二甲醚是無色易液化氣體，生產(chǎn)工藝主要有甲醇液相或氣相脫水二步法合成工藝，或合成氣直接合成一步法工藝。現(xiàn)國內(nèi)主要是以煤碳或石油天燃?xì)鉃樵?，生成水煤氣合成甲醇，甲醇脫?/span>經(jīng)過催化劑轉(zhuǎn)化生成二甲醚及微量雜質(zhì)一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、甲醇及水等，對于生產(chǎn)燃料級二甲醚產(chǎn)品檢測，用氣相色譜法，采用熱導(dǎo)和氫焰檢測器，對二甲醚產(chǎn)品中的各組份和生產(chǎn)過程中甲醇、水、尾氣、廢水進(jìn)行測定，用外標(biāo)法定量或校正面積歸一法定量，應(yīng)用于燃料級二甲醚產(chǎn)品的質(zhì)量控制分析。

我公司科研人員根據(jù)生產(chǎn)燃料級二甲醚特點，研發(fā)出檢測二甲醚、甲醇、水的高性能GC-7890型氣相色譜儀。

中產(chǎn)品特點:

●320×240圖形大屏幕實現(xiàn)中、英文顯示，參數(shù)設(shè)置簡單直觀；

●完善的自診斷功能，能使用戶方便的檢查故障部位和故障類型；

●可靠的抗干擾系統(tǒng)，出現(xiàn)電源波動或瞬間斷電等情況都不會影響儀器正常工作；

●完善的溫度過熱保護(hù)及鉑電阻開路、短路報警功能，保證溫度不失控；

●載氣壓力監(jiān)視系統(tǒng)，實現(xiàn)保護(hù)色譜柱、TCD、ECD的功能；

●采用*的FLASH記憶系統(tǒng)，使得數(shù)據(jù)保護(hù)不再受困于電池的失效；

●高穩(wěn)定、高靈敏的微電流放大技術(shù)使FID檢測限顯著提高；

●新型的熱導(dǎo)檢測器靈敏度更高；

●儀器可選配內(nèi)置AD轉(zhuǎn)換電路，直接數(shù)字輸出色譜信號；

●儀器可選配XS-3000工作站，實現(xiàn)在PC上完成控制與分析的全部工作；

●儀器氣路系統(tǒng)可選配電子流量顯示；

●新型的氣路控制閥件，保證分析參數(shù)的重復(fù)性；

●毛細(xì)管系統(tǒng)具有分流和分流/不分流進(jìn)樣方式；

●后開門技術(shù)實現(xiàn)近室溫工作，9階程序升溫；

●儀器可選配手動/自動FID,FPD點火裝置；

需要儀器及設(shè)備：

GC-7890型氣相色譜儀：雙檢測器（TCD、FID）/甲烷轉(zhuǎn)化器/雙氣體進(jìn)樣系統(tǒng)

不銹鋼色譜柱：

二甲醚色譜柱（GDX-502，25%PEG-1500/porapak Q進(jìn)口擔(dān)體） （1根￠4＊4m）

改性GDX-502色譜柱 （1根￠4＊2m)

TDX-01  (1根￠3＊2m)

液化氣取樣鋼瓶（250ml）及采樣袋

數(shù)據(jù)處理：電腦及N-2000色譜工作站

分析天平（萬分之一）

• 試劑和材料：

載氣：高純氮、高純氫、空氣（Air要求無油，無雜質(zhì)）

標(biāo)氣：

A、常量CO、CH4、CO2標(biāo)氣

B、二甲醚產(chǎn)品標(biāo)氣：CO、CH4、CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8、CH3OCH3、CH3OH、H2O。

色譜級甲醇、蒸餾水

配樣玻璃儀器：具塞10ml試管 、10ml燒瓶 、滴管

• 色譜條件：

柱溫:100℃  氣化:160℃  檢測(FID):140℃  熱導(dǎo):140℃  橋流:140mA

流速:35ml/min   樣品：標(biāo)樣

檢測項目：

1、原料甲醇檢測：

  原料甲醇主要檢測甲醇中水，采用熱導(dǎo)檢測器，用改性GDX-502 色譜柱分離，面積校正歸一法定量,進(jìn)樣量1ul,分析譜圖如下：

2、氣化塔釜液分析:

采用熱導(dǎo)檢測器檢測，用改性GDX-502色譜柱分離，對氣化塔釜液中甲醇、水進(jìn)行檢測，面積校正歸一法定量，進(jìn)樣量1ul,分析譜圖如下：

3、 精餾塔釜液分析:

采用熱導(dǎo)檢測器檢測，用改性GDX-502 色譜柱分離，對二甲醚精餾塔釜液中二甲醚、甲醇、水進(jìn)行檢測，面積校正歸一法定量，進(jìn)樣量1ul,分析譜圖如下：

4、醇洗塔排放氣分析:

（1）、排放氣包括常量一氧化碳、甲烷、二氧化碳采用熱導(dǎo)檢測器檢測, 用TDX-01色譜柱分離,面積外標(biāo)法定量，進(jìn)樣量1ml,分析譜圖如下：

（2）、排放氣還包括乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、二甲醚、甲醇及水, 用二甲醚柱分離，采用熱

導(dǎo)檢測器檢測，面積外標(biāo)法定量，進(jìn)樣量1ml,柱溫降到80℃，分析譜圖如下:

5、 排放廢水：

主要檢測排放廢水中ppm甲醇，采用氫焰檢測器檢測，用改性GDX-502 色譜柱分離，面積外標(biāo)法定量，進(jìn)樣量1ul,分析譜圖如下：

6、燃料級二甲醚產(chǎn)品分析:

燃料級二甲醚產(chǎn)品含量的分析，主要測定其微量雜質(zhì)、水和甲醇，用二甲醚柱分離，采用熱導(dǎo)檢測器檢測，面積校正歸一法定量，進(jìn)樣量1ml，分析譜圖如下：